Аналитическая хроматография
Автор(ы): | Сакодынский К. И. и др.
06.10.2007
|
Год изд.: | 1993 |
Описание: | В книге изложены основы теории хроматографии, критерии оценки качества разделения, описаны основные узлы хроматографических приборов, в первую очередь детектирующие системы, приведены данные об основных особенностях сорбционных сред, разделительных колонках, включая капиллярные, рекомендации по оптимизации режимов. Представлены данные по свойствам сорбентов, растворителей, сведения по калибровочным коэффициентам. Основное внимание уделено практическим рекомендациям по использованию газовой, жидкостной и тонкостенной хроматографии, по обработке результатов измерений, их метрологической характеристике. |
Оглавление: |
Обложка книги.
Предисловие [7]ЧАСТЬ I. ОСНОВЫ ХРОМАТОГРАФИИ [9] Глава 1. История развития хроматографии [10] Глава 2. Хроматографические процессы [16] 2.1. Классификация хроматографических методов [16] 2.2. Гидродинамические, сорбционные и диффузионные явления [22] 2.2.1. Течение газа или жидкости через зернистый слой [22] 2.2.2. Статика сорбции [29] 2.2.3. Случайные процессы [34] 2.2.4. Диффузия [40] 2.2.5. Кинетика сорбции [42] 2.3. Закономерности удерживания [46] 2.3.1. Скорость перемещения компонентов [46] 2.3.2. Абсолютный объем удерживания [49] 2.3.3. Относительные характеристики удерживания. Индексы удерживания [52] 2.3.4. Механизм удерживания [54] 2.3.5. Селективность [57] 2.4. Размывание хроматографических пиков [59] 2.4.1. Основные факторы размывания [61] 2.4.2. Уравнение Ваи-Деемтера [66] 2.4.3. Влияние условий разделения на эффективность [69] 2.4.4. Уравнение Голея [73] 2.4.5. Уравнение Гиддингса [74] 2.4.6. Расчет ВЭТТ из хроматограммы [76] 2.4.7. Теория тарелок [77] 2.4.8. Влияние объема пробы на эффективность [80] 2.5. Критерии разделения и их связь с эффективностью и селективностью [85] ЧАСТЬ II. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [89] Глава 1. Сорбенты и колонки для газовой хроматографии [89] 1.1. Адсорбенты [90] 1.1.1. Минеральные (неорганические) адсорбенты [91] 1.1.2. Полимерные адсорбенты [93] 1.2. Носители и неподвижные фазы [98] 1.2.1. Носители [98] 1.2.2. Неподвижные фазы [102] 1.2.3. Привитые неподвижные фазы [111] 1.2.4. Учет межповерхностной адсорбции в удерживании [112] 1.3. Подвижная фаза [114] 1.4. Колонки [115] 1.4.1. Капиллярные колонки [116] 1.4.2. Насадочные колонки [120] Глава 2. Регулирование газовых потоков [123] Глава 3. Ввод пробы [133] 3.1. Техника ввода газообразных проб [135] 3.2. Техника ввода жидких проб [136] 3.3. Техника ввода твердых проб [141] 3.4. Техника ввода пробы в капиллярные колонки [142] Глава 4. Детекторы для газовой хроматографии [149] 4.1. Неионизационные детекторы [149] 4.1.1. Детекторы по теплопроводности (ДТП) [149] 4.1.2. Детектор по плотности (ДП) [155] 4.1.3. Пламенно-фотометрический детектор (ДПФ) [156] 4.2. Ионизационные детекторы [161] 4.2.1. Пламенно-ионизационный детектор (ДПИ) [162] 4.2.2. Фотоионизациоиный детектор (ДФИ) [167] 4.2.3. Электроиозахватный детектор (ДЭЗ) [170] 4.2.4. Термоионный детектор (ДТИ) [177] Глава 5. Дополнительные устройства [184] 5.1. Схемы обратной продувки и переключения колонок [184] 5.2. Пиролитические приставки [188] Глава 6. Хроматографический анализ [192] 6.1. Методы подготовки проб для хроматографического анализа [192] 6.2. Определение примесей [194] 6.2.1. Адсорбционное концентрирование [195] 6.2.2. Анализ равновесной паровой фазы [205] 6.3. Качественный анализ [214] ЧАСТЬ III. ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [225] Глава 1. Сорбенты [225] 1.1. Сорбенты для ситовой хроматографии [227] 1.2. Сорбенты дли молекулярной ВЭЖХ [229] 1.3. Сорбенты для хемосорбциониой хроматографии [235] 1.3.1. Сорбенты для ионообменной хроматографии [236] 1.3.2. Сорбенты для ионной хроматографии [237] 1.4. Специальные сорбенты [238] Глава 2. Колонки для ВЭЖХ [240] 2.1. Конструкционные особенности аналитических колонок [241] 2.2. Заполнение колонок [246] 2.3. Оценка качества колонок для ВЭЖХ [250] Глава 3. Приборы для жидкостной хроматографии [255] 3.1. Насосы [255] 3.2. Методы измерения расхода элюента [262] 3.3. Системы ввода пробы [264] 3.4. Блоки контроля температуры [264] 3.5. Детекторы [265] 3.5.1. Оптические детекторы [265] 3.5.2. Рефрактометрические детекторы [271] 3.5.3. Флуориметрические детекторы [275] 3.5.4. Электрохимические детекторы [277] 3.5.5. Масс-спектрометры в качестве детекторов [280] 3.5.6. Детекторы радиоактивности [282] 3.5.7. Детекторы светового рассеяния [283] 3.5.8. Газохроматографнческие детекторы [284] 3.6. Аналитические жидкостные хроматографы [285] 3.7. Капиллярные жидкостные хроматографы [287] Глава 4. Хроматографический анализ [289] 4.1. Подвижные фазы [289] 4.1.1. Элюирующая сила и селективность [289] 4.1.2. Растворители [293] 4.1.3. Специфические модификаторы [299] 4.2. Выбор условий разделения [301] 4.2.1. Структурные и композиционные факторы, влияющие на хроматографическое удерживание [301] 4.2.2. Выбор типа хроматографической системы [303] 4.2.3. Выбор элюирующей силы и селективности подвижной фазы [306] 4.3. Методические аспекты ВЭЖХ [310] 4.3.1. Подготовка растворителей [310] 4.3.2. Подготовка колонок [312] 4.3.3. Подготовка проб [315] 4.3.4. Разработка и описание условий анализа [318] 4.3.5. Качественный анализ [324] 4.4. Специальные задачи [326] 4.4.1. Разделение катионов и анионов [326] 4.4.2. Разделение аминокислот [328] 4.4.3. Разделение эиантиомеров [330] 4.4.4. Разделение полимеров [332] ЧАСТЬ IV. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [336] Глава 1. Параметры и основные механизмы разделения в ТСХ [338] 1.1. Параметры ТСХ [338] 1.2. Основные механизмы разделения в ТСХ и выбор элюента [341] 1.2.1. Адсорбционная ТСХ [342] 1.2.2. Распределительная ТСХ (нормальная и обращенно-фазовая) [344] Глава 2. Адсорбенты и пластины [346] Глава 3. Нанесение пробы. Способы проведения ТСХ [352] 3.1. Выбор растворителя и способы нанесения пробы [352] 3.2. Способы проведения ТСХ [354] 3.2.1. Линейная, круговая и антикруговая ТСХ [354] 3.2.2. Проточная ТСХ (ПТСХ) [357] 3.2.3. Многократная ТСХ (МТСХ) [358] 3.2.4. Двумерная ТСХ (ДТСХ) [359] 3.2.5. Градиентная ТСХ (ГТСХ) [361] 3.2.6. ТСХ с принудительным движением элюента [362] Глава 4. Способы обработки ТСХ-пластин [363] 4.1. Обнаружение бесцветных соединений [363] 4.2. Идентификация [367] 4.3. Документация [368] Глава 5. Количественный ТСХ-анализ [368] ЧАСТЬ V. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ [374] Глава 1. Методы первичной обработки результатов анализа [374] Глава 2. Технические средства количественной обработки хроматографической информации [380] 2.1. Интеграторы [381] 2.2. Микро-ЭВМ и персональные компьютеры [387] Глава 3. Методы и метрология хроматографических измерений [392] 3.1. Абсолютная градуировка [396] 3.2. Метод внутреннего стандарта [399] 3.3. Метод внутренней нормализации [415] 3.4. Метрологическая аттестация методик выполнения хроматографических измерений [426] 3.5. Контроль точности измерений [429] Приложения [432] Библиографический список [441] |
Формат: | djvu |
Размер: | 5107555 байт |
Язык: | RUS |
Рейтинг: | 203 |
Открыть: | Ссылка (RU) |